美國藥典地塞米松含量測定和有機雜質的LC-UV分離檢測方法

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關鍵詞：LC-UV

摘要：地塞米松是一種廣泛用于抗炎和免疫抑制作用的皮質類固醇。本文中的液相色譜-紫外檢測地塞米松有機雜質的應用是基于美國藥典USP 的官方方法。我們將Phenomenex Kinetex 1.7μm C18 100 x 2.1mm 核-殼型液相色譜柱與USP色譜方法中使用的某色譜品牌1.7μm C18柱的結果進行了比較。其中，用于含量測定和有機雜質分析的標準溶液和系統適用性溶液是根據美國藥典專論進行制備的。

文章內容：

地塞米松是一種廣泛用于抗炎和免疫抑制作用的皮質類固醇。本文中的液相色譜-紫外檢測地塞米松有機雜質的應用是基于美國藥典USP 的官方方法。我們將Phenomenex Kinetex 1.7μm C18 100 x 2.1mm 核-殼型液相色譜柱與USP色譜方法中使用的某色譜品牌1.7μm C18柱的結果進行了比較。其中，用于含量測定和有機雜質分析的標準溶液和系統適用性溶液是根據美國藥典專論進行制備的。

兩支色譜柱均滿足含量測定的系統適用性要求:地塞米松峰對稱度NMT（不超過）2.0，地塞米松相對標準偏差NMT（不超過）0.73 %，倍他米松和地塞米松之間的分離度NLT （不小于）1.5。兩支色譜柱均滿足有機雜質測定的系統適用性要求:地塞米松和三種雜質的相對標準偏差NMT（不超過）5.0 %，倍他米松和地塞米松的分離度NLT（不小于）1.5。實驗結果比較，Kinetex 1.7μm C18核-殼型液相色譜柱在滿足分離度需求的同時，保留時間更短。

LC-UV 條件

色譜柱：Kinetex 1.7 μm C18 (00D-4475-AN)

尺寸：100 x 2.1 mm

貨號：00D-4605-AN

流動相：

A ：3.4 g/L 磷酸二氫鉀水溶液. 用磷酸調節至PH值為3.0
B ：乙腈

梯度：

流速：0.4 mL/min

溫度：35 °C

檢測器：UV @ 240 nm

進樣量：2 μL

樣品：見下方各色譜圖標注

圖表1:系統適用性溶液(含量測定與有機雜質測定方案一致) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）

結果：系統適用性方案 (Assay and Organic Impurities)

_	Kinetex 1.7μm C18		某品牌 1.7μm C18
分析物	保留時間，min	分離度, NLT 1.5	保留時間, min	分離度, NLT 1.5
倍他米松	6.63	_	8.16	_
地塞米松	7.06	2.18	8.71	2.40

圖表2:標準溶液 (含量測定) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）

結果：標準溶液, 含量測定

_	Kinetex 1.7μm C18		某品牌 1.7μm C18
分析物	保留時間，min	RSD, NMT 0.73%	保留時間, min	RSD, NMT 0.73%
地塞米松	7.04	0.53%	8.69	0.43%

圖表 3: 標準溶液 (有機雜質) 使用 Kinetex® 1.7 μm C18（上）和某品牌1.7μm C18（下）

結果：標準溶液, 有機雜質

_	Kinetex 1.7μm C18		某品牌 1.7μm C18
分析物	保留時間，min	RSD, NMT 5.0%	保留時間, min	RSD, NMT 5.0%
倍他米松	6.62	1.35%	8.15	1.80%
地塞米松	7.05	3.98%	8.70	4.15%
去氧西米松	12.30	1.09%	12.87	0.62%
醋酸地塞米松	13.81	1.15%	14.16	0.33%